## 一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

1. 樣品處理：粉末樣品裝入剛玉坩堝，**加蓋**，防止樣品飛濺、揮發(fā)物污染爐管和氣路；將坩堝放在剛玉舟內(nèi)。

2. 檢查設(shè)備

   - 檢查爐管、兩端法蘭 O 型密封圈有無(wú)老化、破損；密封面無(wú)粉塵劃痕。

   - 檢查氣路：氣瓶減壓閥、MFC 質(zhì)量流量計(jì)、阻火器、單向閥、尾氣點(diǎn)火裝置完好。

   - 檢漏：管路、法蘭做氣密性測(cè)試，確認(rèn)無(wú)氫氣泄漏；氫氣檢漏儀開(kāi)機(jī)待命。

3. 裝樣：將剛玉舟緩慢推入爐管恒溫區(qū)，鎖緊兩端 KF 法蘭。

4. 準(zhǔn)備氣體：打開(kāi)氬氣 / 氮?dú)猓ūＷo(hù)氣）、氫氣氣瓶，調(diào)好減壓閥輸出壓力（一般 0.02~0.05MPa）。

## 二、抽真空 + 氣體置換（關(guān)鍵，目的除氧）

1. 關(guān)閉進(jìn)氣閥，開(kāi)啟機(jī)械泵，抽真空至低真空；

2. 關(guān)閉真空泵，通入 Ar/N?至常壓；

3. **重復(fù)抽真空 - 充氣置換 3 次**，把爐管內(nèi)空氣、氧氣置換干凈；

> 

> 氧含量高時(shí)通入氫氣極易爆炸，置換步驟不能省略。

## 三、設(shè)置溫控程序并升溫

1. 在程序溫控表編寫(xiě)工藝曲線：室溫→升溫速率→保溫溫度 & 保溫時(shí)間→降溫段。

> 

> 硅鉬棒爐：程序快速跨過(guò) 400~700℃，禁止在此區(qū)間長(zhǎng)時(shí)間保溫。

> 升溫速率推薦：1~3℃/min，保護(hù)爐管。

2. 啟動(dòng)溫控程序開(kāi)始升溫；**升溫階段全程保持小流量惰性保護(hù)氣流通**。

3. 待爐溫達(dá)到**工藝還原溫度**后，再通入氫氣（H?），按工藝配比調(diào)節(jié) MFC，控制 H?與載氣流量；同時(shí)點(diǎn)燃尾氣燃燒器，燒掉多余氫氣。

## 四、高溫保溫還原階段

1. 觀察并記錄：爐溫、氣體流量、真空、尾氣火焰狀態(tài)；檢漏儀實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)有無(wú)氫氣泄漏。

2. 若出現(xiàn)火焰熄滅、報(bào)警、漏氣，**立刻關(guān)閉氫氣進(jìn)氣閥**，通入大量 Ar/N?吹掃，停止升溫，降溫處理。

3. 嚴(yán)禁超溫運(yùn)行；不要改動(dòng)氣路閥門(mén)。

## 五、工藝結(jié)束，停機(jī)操作（順序不能顛倒）

1. **第一步：關(guān)閉氫氣 MFC，切斷氫氣進(jìn)氣**（先操作）

2. 保持氬氣 / 氮?dú)獬掷m(xù)通入，繼續(xù)吹掃爐管和氣路，帶走殘留氫氣。

3. 設(shè)備按程序自動(dòng)降溫；**全程保持惰性保護(hù)氣**。

4. 溫度降至 200℃以下，停止通氣；關(guān)閉尾氣燃燒器。

5. 關(guān)閉氣瓶總閥，管路泄壓；關(guān)閉真空泵、溫控電源。

6. 確認(rèn)爐管冷卻，打開(kāi)法蘭，取出樣品。

## 六、實(shí)驗(yàn)后維護(hù)

1. 清理爐管內(nèi)部粉塵、揮發(fā)沉積物。

2. 檢查 O 型圈有無(wú)老化，如有破損及時(shí)更換。

3. 檢查尾氣管路，防止粉末堵塞。

4. 整理記錄工藝參數(shù)，保存溫控曲線。

# ? 嚴(yán)禁操作（高危禁忌）

1. 未置換空氣，直接通入氫氣；

2. 高溫狀態(tài)打開(kāi)法蘭；

3. 先停保護(hù)氣、后關(guān)氫氣；

4. 尾氣不點(diǎn)火，直接排放氫氣；

5. 漏氣狀態(tài)下進(jìn)行還原實(shí)驗(yàn)；

6. 200℃以上停止保護(hù)氣。